K-Study

不确定度, 文章

people love and people cry.
some give up and some always try.
some say hi while some say bye.
others may forget you but never will i.

华老师灾后心理支持

EarthQuake, help, PTSD, 灾后心理

GC-MS, Paper, PDF

这个实验主要是用来验证一家公司自己的企业标准。负责任的说这个企业方法确实是牛头不对马嘴。基本上按照企业的说法是被一个北京的老专家给忽悠了。一个归一化法居然须要验证检测限等等。不能不说如今企业确实也傻的的可以。

可是我不得不验证，于是只能按照外标法的方法验证归一化法。

1. 验证项目：定性，精密度，准确度，稳定性
2. 定性实验：使用企业提供的标准品配制标准溶液。获得每个标准品的保留时间。分别对样品进样，对样品中标准成分进行定性。
   讨论：乙腈-水作为流动相时不能长时间保存，机器停机开机，环境因素都有可能影响到样品的保留时间。这次实验就明显出现这个情况。多次配制的流动相在不同天数进样时，会出现保留时间明显的差异。这时虽然可以确认样品中个待测组分，但是仍不能具有科学的说服力。同样的在精密度和稳定性中会出现这个问题。真对这种情况，解决方法是，在配制流动相时建议使用同批号试剂。并且在配制流动相最好由同一人配制。每次运行时，应提前稳定参比池1小时。这样可以基本保证保留时间的稳定。
3. 精密度：精密度在FDA要求上，应该最少进样5次。最后求得RSD值，RSD应小于2%。
4. 准确度：对于响应较低的RID检测。使用加标法检测。最后通过公式求得收率。
5. 稳定性：这个实验应在每次做其他项目之前和之后各进3次样品。每次进样由不同操作人员，不同柱温箱温度进行测定。

附录：

hplc, verification, 水苏糖

很久没有来了，主要原因是最近工作太忙。所以先简单汇报一下近期的工作，然后这两天会不断总结工作笔记。

1. GC-MS苦瓜籽油脂肪酸成分的测定
2. 水苏糖液相色谱法方法验证
3. MT DL55滴定仪学习
4. Metrohm 离子色谱学习及BrO- 的测定方法
5. 工作流程优化
6. 液相柱后衍生
7. 固相萃取

太忙了 忙的崩溃~

今天安装了有道相关博文推荐的插件，感觉还不错。虽然有时候会搞出比较好笑的推荐，但是对于专业的上的大部分推荐，有道做的还是比较厚道滴~~

 第一章 绪 论

1. 有关样品的情况，明确分离目的

   1. 样品的性质

      1. 样品所含化合物的数目

      2. 化合物的化学结构（官能团）

      3. 化合物的分子量

      4. 化合物的PK_a值
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         hplc, method, Study

由于2007年秋季数据源可靠性不足，Project (id: CQ071KC) 不得不拖延。直到获得更可靠的数据源用于分析，该project才能被再次启动。预计时间将被拖延至明年夏季

以下是我的对于《实用高效液相色谱法的建立》(Practical HPLC Method Development 2ed)的学习笔记。我会在以后坚持将这本书的笔记发在blog里。

Whooooooops……. Owing to reasons known to all, you have to wait here, if u wanna see this document online. : - (